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一文全懂——PH計(jì)機(jī)構(gòu)使用,校準(zhǔn),注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2021-11-24 點(diǎn)擊次數(shù):5249
  PH計(jì)別名酸度計(jì)結(jié)構(gòu)主要由3部分組成,PH酸度計(jì)是一種常用的儀器設(shè)備。隨著經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展,PH酸度計(jì)應(yīng)用范圍和技術(shù)在不斷提升,PH計(jì)品種繁多。各類酸度計(jì)產(chǎn)品被用來(lái)精密測(cè)量液體介質(zhì)的酸堿度值,例如工業(yè)生產(chǎn)加工,食品檢測(cè)等各領(lǐng)域;PH計(jì)配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測(cè)量離子電極電位MV值。用PH計(jì)酸度計(jì)進(jìn)行電位測(cè)量,是測(cè)量pH精密的方法。對(duì)于初次使用PH計(jì)的用戶而言,必須要對(duì)他們有一個(gè)基本的認(rèn)識(shí),pH計(jì)的主要三大結(jié)構(gòu)部件是什么呢?
  1、一個(gè)參比電極;
  2、一個(gè)玻璃電極,其電位取決于周圍溶液的pH;
  3、一個(gè)電流計(jì),該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差。
  以下是分別說明各部件的主要功能:
  1、參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位,作為測(cè)量各種偏離電位的對(duì)照。銀-氧化銀電極是目前pH中常用的參比電極。
  2、玻璃電極的功能是建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對(duì)pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個(gè)原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,這個(gè)電池的電位隨待測(cè)溶液的pH變化而變化,而測(cè)量pH計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動(dòng)勢(shì)非常小,且電路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必須把信號(hào)放大,使其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。
  3、電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號(hào)通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號(hào)的強(qiáng)度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值。
  在進(jìn)行操作前,應(yīng)首先檢查電極的完好性。目前酸度計(jì)(PH計(jì))上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電極,老一代酸度計(jì)尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,以下主要討論復(fù)合電極。
  現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理。
  活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),如無(wú)法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極,里面要加外參比溶液即3mol/LKCl溶液,所以必須檢查電極里的KCl溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/LKCl溶液。如果KCl溶液超出小孔位置,則把多余的KCl溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡趕出。
  在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進(jìn)行分析時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致KCl溶液不能順利通過玻璃球泡與被測(cè)溶液進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不。測(cè)量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應(yīng)浸泡在3mol/LKCl溶液中,以保持電極球泡的濕潤(rùn),如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失,則應(yīng)在3mol/LKCl溶液中浸泡數(shù)小時(shí),以使電極達(dá)到好的測(cè)量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí),發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來(lái)處理,放在蒸餾水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡,這是不正確的,這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的KCl溶液濃度大大降低,導(dǎo)致在測(cè)量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏,終導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不,因此不應(yīng)把復(fù)合電極長(zhǎng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。
  ph計(jì)校準(zhǔn)液配制
  PH計(jì)校正溶液配置的標(biāo)準(zhǔn)方法
  1)pH4,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
  精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  2)pH7,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4):
  精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與
KH2PO41.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  另補(bǔ)充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與
KH2PO43.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  3)pH9,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
  精密秤取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
  從現(xiàn)在使用PH計(jì)來(lái),中國(guó)境內(nèi)即國(guó)產(chǎn)的PH計(jì)或者是酸度計(jì),它的校正緩沖液擁有的情況有兩種:
  1)即標(biāo)準(zhǔn)溶液是可以在市場(chǎng)上買到的,一般是在聚乙烯瓶中密閉保存的。在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存1~2個(gè)月為宜,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。在4℃冰箱內(nèi)存放,且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回。
  2)還可以自己買緩沖劑回去配置。但一般廠家發(fā)貨時(shí),由于規(guī)定發(fā)貨時(shí)有的不準(zhǔn)有液體或藥物存在,所以只能是帶有的是干燥的PH緩沖劑,客戶使用時(shí)需要自己配置,只要使其溶解在預(yù)先煮沸15~30分鐘的去離子水中,適當(dāng)沖洗試劑袋中殘留的試劑。再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
  在使用之前任何一種PH計(jì)都必須經(jīng)過PH標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后才可用于測(cè)量樣品的ph值的,由于ph計(jì)種類繁多,品牌廠家不同,其校準(zhǔn)步驟和方法不太一樣,但是都是大同小異,我們不針對(duì)某個(gè)產(chǎn)品,就從整體上來(lái)說一說PH計(jì)的校準(zhǔn)方法和步驟,對(duì)于精度要求不高的一般場(chǎng)合使用的ph計(jì)可以用一點(diǎn)校準(zhǔn)法;工業(yè)在線PH計(jì)通常采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法;對(duì)于實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的則可采用三點(diǎn)校準(zhǔn)法。
  一點(diǎn)校準(zhǔn)法
  對(duì)于測(cè)量精度在0.1pH以下的樣品,可以采用一點(diǎn)極準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,一般選用pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH或0.1pH,因此儀器只設(shè)有一個(gè)¨定位¨調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下:
 ?。?)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度,查表確定該溫度下的pHs值,將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。
 ?。?)用純水沖洗電極并甩干。
  (3)將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。
 ?。?)取出電極沖洗并甩干。
 ?。?)測(cè)量樣品溫度,并將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值
  兩點(diǎn)校準(zhǔn)法
  對(duì)于精密級(jí)的pH計(jì)如工業(yè)在線PH計(jì),除了設(shè)有¨定位¨和¨溫度補(bǔ)償¨調(diào)節(jié)外,還設(shè)有電極¨斜率¨調(diào)節(jié),這就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以pH6.86或pH7.00進(jìn)行¨定位¨校準(zhǔn),然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況,選用pH4.00(酸性)或pH9.18和pHI0.0l(堿性)緩沖溶液進(jìn)行¨斜率¨校正。具體操作步驟為:
 ?。?)電極洗凈并甩干,浸入pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中,儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。
 ?。?)取出電極洗凈甩干,浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。
 ?。?)取出電極洗凈并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中。如果誤差超過0.02pH,則重復(fù)第(1)、(2)步驟,直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHs值。
 ?。?)取出電極并甩干,將pH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度,將電極浸入樣品溶液,晃動(dòng)后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。
  三點(diǎn)校準(zhǔn)法
  不管是什么樣的pH計(jì),pH=7這個(gè)點(diǎn)是必須校正的,而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。做校正時(shí)從7.0開始,選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測(cè)定的溶液的PH值有關(guān),使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求,如果對(duì)ph計(jì)要求很高,如用于實(shí)驗(yàn)室,這時(shí)才考慮三點(diǎn)校正。有些儀器能校正三點(diǎn),有模式可選,可直接用該模式。有些沒有的,一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì),即校對(duì)兩次。用7.004.01做的校正,如果再需要第三點(diǎn)是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個(gè)緩沖液呢?該如何確定?
  pH采第三點(diǎn)校正是多少,主要還是取決于樣品情況。校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據(jù)樣品PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。常用的是4.00,6.86,9.18,如果樣品更偏近于堿性,則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別,有的要求按順序校準(zhǔn),有的則沒有要求,儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別,需要參見相關(guān)儀器使用說明書,常用的是7,4,10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。
  從上可知,PH計(jì)校準(zhǔn)對(duì)于PH緩沖的選擇非常重要,PH緩沖液是一種能使PH保持穩(wěn)定的溶液,用以檢定PH計(jì)的性做為參考數(shù)值,PH計(jì)標(biāo)定并使用后,也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化,因此測(cè)試前將電極插入被測(cè)溶液,比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新校正。
  緩沖液的特點(diǎn):
  (1)溶液的PH值是已知的,并達(dá)到規(guī)定的度;
 ?。?)溶液PH值具有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。
  如何使用緩沖液進(jìn)行PH校準(zhǔn)?舉個(gè)例子,如下
  取三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:pH6.86、pH4.001、pH9.18(盡量采用新鮮配制并且溫度相同的溶液),以pH6.86進(jìn)行定位校準(zhǔn),以pH4.001進(jìn)行斜率校準(zhǔn),然后測(cè)試pH9.18,pH計(jì)是否;這個(gè)校準(zhǔn)方法就是上面提到的三點(diǎn)校準(zhǔn)法。
  現(xiàn)在的很多智能PH計(jì)都設(shè)有在線校準(zhǔn)的功能,廠家會(huì)提供校準(zhǔn)所用的標(biāo)定液,大家在選購(gòu)的時(shí)候可以注意一下這方面的資料及介紹。
  ph計(jì)使用注意事項(xiàng)
  1、電極不用時(shí),充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換,一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。
  2、測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。
  3、清洗電極后,不要用無(wú)塵紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用無(wú)塵紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。
  4、測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,當(dāng)外參比液少于1/3時(shí),應(yīng)及時(shí)添加,避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
  5、電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
  6、嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
  7、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。
  8、轉(zhuǎn)移出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中,每次校準(zhǔn)時(shí)要將電極沖洗干凈并用無(wú)塵紙吸干,防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋,使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,以備多次使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。

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